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傅立葉變換紅外光譜儀的主要特點以及樣品處理
發(fā)表時間:2021-04-06     閱讀次數(shù):     字體:【

傅立葉變換紅外光譜儀的主要特點

(1)多路優(yōu)點。夾縫的廢除大大提高了光能利用率。樣品置于全部輻射波長下,因此全波長范圍下的吸收必然改進(jìn)信噪比,使

測量靈敏度和準(zhǔn)確度大大提高。

(2)分辨率提高。分辨率決定于動鏡的線性移動距離,距離增加,分辨率提高.一般可達(dá)0.5cm-1,高的可達(dá)10-2cm.

(3)波數(shù)準(zhǔn)確度高,由于引入激光參比干涉儀,用激光干涉條紋準(zhǔn)確測定光程差,從而使波數(shù)更為準(zhǔn)確。

(4)測定的光譜范圍寬,可達(dá)10~104cm-1.

(5)掃描速度極快,在不到1s時間里可獲得圖譜,比色散型儀器高幾百倍。


傅里葉變換紅外光譜儀樣品處理,以下就按樣品的物理狀態(tài)來來進(jìn)行逐一簡略分析。

(1)氣體樣品

對氣體樣品,可將它直接充入已抽成真空的樣品池內(nèi),常用樣品池長度約在10cm以上,對衡量分析來說,采用多次反射使

光程折疊,從而使光束通過樣品池全長的次數(shù)達(dá)數(shù)十次。


(2)液體和溶液樣品

純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測定,可以消除由于加入溶劑而引起的干擾,但會呈現(xiàn)強(qiáng)烈的分子間氫鍵

及締和效應(yīng)。


對于溶液,必須注意兩點:

制成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜范圍相匹配。

應(yīng)正確選擇溶劑,對溶劑的要求是:對樣品有良好的溶解度;溶劑的紅外吸收不干擾測定,溶劑選擇取決于所研究的光譜區(qū)。

CCl4(測定范圍4000~1300cm-1)和CS2(測定范圍1300~650 cm-1),若樣品不溶于二者,則可CHCl3或CH2Cl2等,水

不做溶劑,因為它本身有吸收,且會侵蝕池窗,因此樣品必須干燥。配成的溶液一般較稀,約10%,這有利于測定。

傅里葉變換紅外光譜儀固體樣品:固體樣品可以采用溶液法、研糊法和壓片法。

溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測量。

研糊法即將研細(xì)的樣品與蠟油調(diào)成均勻的糊狀物后,涂于窗片上進(jìn)行測量。此法方便,但不能獲得滿意的定量結(jié)果。

壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻,再在壓片機(jī)上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測量,這種處理技

術(shù)的優(yōu)點是:干擾小,容易控制樣品濃度,定量結(jié)果準(zhǔn)確,而且容易保存樣品。


為了成功地測試固體樣品,必須注意以下兩點:

仔細(xì)研磨樣品,使粉末顆粒足夠小。

試樣顆粒必須均勻分散,且沒有水分存在。


 
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